Kromasil色譜柱100-5-C18主要用于非揮發(fā)性液體樣品的分析。其工作原理是將樣品溶解在流動(dòng)相(如水、有機(jī)溶劑)中,然后通過高壓泵將流動(dòng)相推入色譜柱。在色譜柱中,樣品分子與固定相發(fā)生相互作用,不同組分在固定相上的吸附能力不同,導(dǎo)致它們?cè)谏V柱中的運(yùn)動(dòng)速度不同,從而實(shí)現(xiàn)分離。分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行定量和定性分析。
Kromasil色譜柱100-5-C18是實(shí)驗(yàn)中不可少的部分,其維護(hù)保養(yǎng)對(duì)于保障分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長色譜柱使用壽命至關(guān)重要。以下是一些具體的措施:
-沖洗新柱:新色譜柱通常保存在乙腈/水中,使用前應(yīng)先用甲醇或乙腈沖洗色譜柱。
-流動(dòng)相平衡:確保分析樣品所使用的流動(dòng)相與保存溶劑互溶,并每天用流動(dòng)相平衡色譜柱,直至獲得穩(wěn)定的基線。
-輕拿輕放:操作色譜柱時(shí)應(yīng)輕拿輕放,避免碰撞振動(dòng),以防造成物理損傷。
-分析柱壓上升原因:如果柱壓上升,應(yīng)檢查進(jìn)口端篩板以及柱頭填料是否堵塞或有其他問題。
-定期維護(hù):當(dāng)柱壓升高時(shí),按照既定步驟進(jìn)行維護(hù),并在色譜柱檔案備注中注明。
-峰高降低或峰寬加大:若出現(xiàn)色譜峰高降低、峰寬加大或出現(xiàn)肩峰及柱效下降,應(yīng)進(jìn)行色譜柱再生。
-老化處理:新的或長期未使用的氣相色譜柱應(yīng)在適宜的溫度下老化一段時(shí)間。
-正確安裝:安裝色譜柱時(shí)應(yīng)注意進(jìn)樣口與檢測(cè)器對(duì)應(yīng)的方向,避免接反造成檢測(cè)器污染。
-過濾流動(dòng)相:流動(dòng)相應(yīng)經(jīng)過0.45um濾膜過濾以去除雜質(zhì)。
-脫氣處理:流動(dòng)相使用前需脫氣,以避免在系統(tǒng)中產(chǎn)生氣泡,影響分析效果。
-控制柱壓和溫度:柱壓不要超過300bar(3000psig),操作溫度不得超過60℃以防止柱損傷。
-色譜柱檔案記錄:所有關(guān)于色譜柱的維護(hù)、再生和報(bào)廢都應(yīng)在色譜柱檔案中記錄清楚。
-評(píng)估柱效:當(dāng)柱效、柱壓不滿足要求時(shí),應(yīng)上報(bào)相關(guān)負(fù)責(zé)人評(píng)估是否需要報(bào)廢,并在《色譜柱啟用、報(bào)廢臺(tái)帳》上登記。
此外,在進(jìn)行色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)時(shí),還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
-在存放色譜柱時(shí),確保色譜柱兩端的堵頭已旋緊,防止溶劑蒸發(fā)或雜質(zhì)進(jìn)入。
-定期檢查色譜柱的物理狀態(tài),如是否有裂紋、彎曲或磨損等現(xiàn)象。
-若色譜柱被嚴(yán)重污染,可以考慮利用報(bào)廢色譜柱的填料修復(fù),而不是直接報(bào)廢。